【儀器】火焰原子吸收分光光度計怎樣調整才最好用？

　　原子吸收分光光度計主要用于分析微量到痕量級的無(wú)機元素，可以完成定性和定量分析，具有檢出限低、選擇性好、精密度高、抗干擾能力強等特點(diǎn)?？招年帢O燈提供光源，待測元素通過(guò)原子化后對特征波長(cháng)輻射產(chǎn)生吸收，通過(guò)測定此吸收的大小來(lái)計算出待測元素的含量。在分析過(guò)程中影響測量的可變因素多，各種測量條件不易重復，對測定的靈敏度和準確度影響較大，因此，如何選擇和調整儀器的最佳工作狀態(tài)非常的重要。

　　如何選擇儀器的最佳工作狀態(tài)

　　1、環(huán)境條件的選擇

　　具體分析試樣時(shí)，試樣溶液的溫度、試樣溶液的放置位置及液面高低都對提升速率有很大影響。溶液的粘度隨液體的溫度而變化。因而液溫直接影響溶液的提升速率。故必須保持標準溶液與被測液具有相同的溫度，要注意使溶液溫度與環(huán)境溫度保持一致。在安放原子吸收儀的房間，特剮要注意防塵，香煙的煙霧、棉毛等有機粉塵在火焰中燃燒，會(huì )出現紅火星，使噪音升高，重現性變差。安放儀器的房問(wèn)禁止吸煙。同樣要注意氣體鋼瓶的安放地點(diǎn)。鋼瓶不能放在露天，因為鋼瓶的氣體壓力會(huì )隨溫度而發(fā)生變化，影響測定結果。最好是安放在儀器隔壁的房間內。

　　2、共振線(xiàn)、波長(cháng)的選擇

　　每種元素的分析線(xiàn)有很多條，第一共振線(xiàn)靈敏度最高，通常被用來(lái)作為分析線(xiàn)，但是也要考慮測定中干擾因素的影響，以保證穩定性。例如測Na時(shí)常用589.0nm波長(cháng)作為分析線(xiàn)，但Na濃度較高時(shí)可采用330.0nm波長(cháng)進(jìn)行測定。由于空心陰極燈電流大小的變化或單色器傳動(dòng)機構不精密等引起的誤差，在實(shí)際分析時(shí)設置的測量波長(cháng)的示值可能和理論值不*一致。因此使用儀器時(shí)應定期校正吸收波長(cháng)的位置。

　　3、空心陰極燈

　　圖片

　　3.1預熱時(shí)間

　　為使光源穩定，必須對燈進(jìn)行預熱，使燈內原子蒸氣的分布及厚度恒定，這樣才會(huì )使燈內原子蒸氣產(chǎn)生的輻射和自吸收穩定。自吸收是指由于陰極內部溫度高于外部，陰極外部的原子蒸氣會(huì )吸收一定的輻射，造成測定靈敏度降低?？招年帢O燈在使用前，若在1/3工作電流的情況下預熱0.5～1.0h，并定期活化，其工作壽命可達上千小時(shí)。更換空心陰極燈時(shí)，要小心不能把指紋印在燈宙上。因為燈宙是熱的，手上的油污熔化，模糊了燈宙，導致光強度改變引起信號漂移，帶入誤差。

　　3.2工作電流

　　火焰原子吸收分光光度計使用光源大都是空心陰極燈，空心陰極燈的操作參數只有一個(gè)燈電流。燈電流的大小接影響燈放電的穩定性和銳線(xiàn)光的輸出強度，即燈的輻射強度。在一定的范圍內增大燈電流可以提高輻射強度，以增強測定靈敏度。但燈電流過(guò)大會(huì )加快燈內惰性氣體的消耗而縮短燈的使用壽命，并造成放電不正常，使燈輻射強度穩定性降低。而如果燈電流過(guò)低，透過(guò)光就會(huì )太弱，需提高光電倍增管靈敏度的增益，此時(shí)會(huì )增加噪聲而造成信噪比嚴重下降。在實(shí)際工作中，要根據被測元素含量高低來(lái)調整燈電流的大小，含量較高時(shí)使用較大燈電流，含量較低時(shí)以保證穩定性為前提降低燈電流，從而確保穩定性和靈敏度。

　　4、火焰燃燒器

　　4.1試液提升量

　　試液提升量較小時(shí)，雖然霧化效率高，但絕對吸入量低，測定靈敏度低；若提升量太大，則霧化效率降低，大量試液成為廢液排出，靈敏度也會(huì )受到影響。因此，要選擇合適的提升量才能保證測定的靈敏度。試液提升量受吸液毛細管的內徑與長(cháng)度、通入壓縮空氣的壓強、試液的黏度等因素影響，遵循波斯里（Poisuue）公式：V=式中：V—試液提升量，cm3/s；r一毛細管內徑，cm；P一壓強，Pa；—試液黏度，Pa·s；L—毛細管的長(cháng)度，cm。當r.P保持恒定，η.L增大，就會(huì )降低試液提升量。通常試液提升量選擇3～6ml/min，霧化效率可達10%。

　　4.2火焰類(lèi)型和狀態(tài)

　　選擇合適的火焰不僅能提高測定的靈敏度和穩定性，還可以減少干擾。對于易電離、易揮發(fā)的元素（如堿金屬和部分堿土金屬）及易與硫化合的元素（如Sn、Se）可使用Air-C3H8，火焰等低溫火焰；對難揮發(fā)和易生成氧化物的元素（如Al、Si、Ti等）可使用N2O一C2H：火焰或O2一H2火焰等高溫火焰；對其余絕大多數元素（如Cu、Pb、Zn、Cd、Fe、Mn等）多采用Air-C2H2火焰?；鹧姘礌顟B(tài)分為貧焰、化學(xué)計量焰、富焰。其中化學(xué)計量焰是按照化學(xué)計量關(guān)系計算的燃料和氧化劑比率燃燒的火焰，具有溫度高、干擾少、穩定、背景低等特點(diǎn)，除堿金屬和易形成難離解氧化物的元素，大多數常見(jiàn)元素常用這種火焰。

　　4.3燃燒器的位置

　　為保證測定靈敏度高應使光源發(fā)出的銳線(xiàn)光通過(guò)火焰中基態(tài)原子密度最大的“中間薄層區”。這個(gè)區域火焰比較穩定，干擾少，約位于燃燒器狹縫口上方2—10mm附近。若不需要高靈敏度時(shí)，欲測試樣濃度高時(shí)，可以轉動(dòng)燃燒器至適當角度以減少吸收的光程來(lái)降低靈敏度。

　　如何調整儀器的最佳工作狀態(tài)

　　1、空心陰極燈位置的調整

　　空心陰極燈是原子吸收儀器的光源，調整空心陰極燈的位胃就是為了使燈的位置、燃燒器及讀數裝置成一條直線(xiàn)，測定時(shí)，靈敏度和準確度更高。因此，調整燈位置及燃燒器的線(xiàn)性關(guān)系是調整儀器最佳狀態(tài)的關(guān)鍵環(huán)節。在調整燈位置時(shí)，燈電流不要開(kāi)的最大，每個(gè)陰極燈都有一定的壽命，只要保持發(fā)光穩定即可。如果使用時(shí)間過(guò)長(cháng)，則要加大燈電流。在“能量”檔.正反向旋轉燈調節鈕至能最顯示最大為止。

　　2、燃燒器的調整

　　每次測定都會(huì )使燃燒器的位置發(fā)生移動(dòng)，每次測定前都必須進(jìn)行燃燒器位置的調整。以縫隙燃燒器為例，川直徑1mm的改錐垂直立于燃燒器中問(wèn)部位.能量顯示為“0”，如果不為“0”則調整燃燒器位置旋鈕使之為“0”。平行移動(dòng)改錐至縫隙的一邊，能量顯示≤30%，如果>30%，則輕輕旋轉燃燒器使之≤30%。同理，平行移動(dòng)改錐至縫隙的另一邊，調整燃燒器的位置使之≤30%。反復檢查幾次。

　　3、霧化器的調整

　　在火焰原予吸收分光光度法測定中，霧化器的霧化效果調整好壞直接影響霧化效果，影響到測定結果的準確性。扭開(kāi)霧化器，打開(kāi)助燃氣開(kāi)關(guān).關(guān)閉燃氣氣源，把進(jìn)樣管放在空白液中，觀(guān)察霧化器噴霧的效果和形狀，旋轉霧化器使空白液通過(guò)霧化器噴成的霧狀為梨形。形成的水滴越少霧化效果越好。

　　4、火焰的調整

　　在原子吸收分光光度法測定中，火焰調整的如何直接影響到測定結果的線(xiàn)性關(guān)系。著(zhù)火極限，著(zhù)火溫度和燃燒速度是火焰的燃燒特性。在實(shí)際使用中，火焰的燃燒速度是三要素中最重要的因素，它直接影響著(zhù)火焰的安全使用和穩定的燃燒。氣流速度取決于供氣壓力、燃燒器的結構形狀，對于常用縫式燃燒器，在給足的供氣壓力下，氣流速度則取決于燃燒器的開(kāi)口面積，縫寬面長(cháng)，則氣流速度小，反之則大。

　　結語(yǔ)

　　在原子吸收分光光度法分析過(guò)程中可以深深的體會(huì )到：使儀器達到最佳的工作狀態(tài)是保證測定結果的準確關(guān)鍵。所以必須要重視儀器最佳的工作狀態(tài)的選擇與調整。